Détermination des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) dans les céréales et produits céréaliers par méthode QuEChERS modifiée couplée à la GC-MS/MS

Introduction

Les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) sont des polluants environnementaux d'une grande préoccupation en raison de leur toxicité avérée. Fréquemment présents dans les aliments, notamment dans les céréales et produits dérivés, ils engendrent des risques sanitaires accrus, motivant un contrôle rigoureux de leur teneur. Cette étude met en lumière le développement d'une méthode analytique innovante exploitant une extraction QuEChERS modifiée, associée à la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem (GC-MS/MS), pour la détection fiable et sensible de seize HAP réglementés dans différentes matrices céréalières.

Matériel et méthodes

Choix des échantillons:

• Blé
• Riz
• Maïs
• Produits transformés (pains, céréales du petit-déjeuner)

Extraction par QuEChERS modifiée :

La préparation des échantillons repose sur une approche QuEChERS adaptée, admettant une extraction efficace, rapide et sélective des HAP. Les phases clés incluent :

• Mélange des matrices céréalières broyées avec un solvant acétonitrile
• Ajout de sels dispersifs pour favoriser la séparation des phases et précipiter les impuretés
• Procédure de nettoyage approfondie à l’aide de sorbants afin de limiter les effets de matrice

Cette variante améliore la récupération et réduit les interférences typiques des composants céréaliers.

Analyse par GC-MS/MS :

Après extraction, l’analyse des HAP s’effectue par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en mode tandem. Cette technique garantit une séparation optimale des analytes et une sensibilité supérieure permettant de détecter les HAP à des teneurs inférieures aux seuils réglementaires.

• Conditions chromatographiques calibrées pour tous les HAP cibles
• Utilisation de transitions multiples (SRM) spécifiques à chaque composé
• Qualification et quantification sur des étalonnages multiconcentration

Validation de la méthode

La robustesse de la méthode repose sur l’évaluation des paramètres analytiques suivants :

• Limites de détection (LOD) et de quantification (LOQ) : Respect des normes européennes, avec des LOD < 0,1 µg/kg selon les matrices.
• Récupération: Taux compris entre 70 et 120% pour l’ensemble des HAP, témoignant d’une efficacité d’extraction homogène.
• Précision (reproductibilité et répétabilité): Écart-type relatif inférieur à 15%.
• Effet de matrice: Compensé par l’utilisation de standards internes isotopiques, minimisant les biais de mesure.

Contrôles de qualité :

Des échantillons témoins fortifiés et des références certifiées ont été intégrés tout au long du protocole analytique. Les données obtenues confirment la fiabilité et la reproductibilité de la procédure développée.

Résultats et discussion

Les analyses révèlent :

• La présence de plusieurs HAP, notamment le benzo[a]pyrène et le chrysène, dans des lots de céréales et produits céréaliers, parfois à des niveaux proches ou surpassant les limites réglementaires.
• Une variabilité selon le type de céréale, le procédé industriel et l’origine géographique.
• L’intérêt d’une surveillance renforcée pour les produits transformés soumis à des traitements thermiques substantiels.

La méthode QuEChERS modifiée, associée au couplage GC-MS/MS, démontre une performance supérieure en termes de sélectivité, de sensibilité et de débit d’analyse, rendant son application particulièrement pertinente pour les laboratoires de contrôle officiel et l’industrie agroalimentaire.

Conclusion

La présente étude valide une approche d’avant-garde fondée sur une extraction QuEChERS adaptée et la chromatographie en phase gazeuse doublement focalisée pour le dosage des HAP dans les céréales et produits associés. Cette méthode répond pleinement aux exigences réglementaires européennes tout en offrant rapidité, précision et fiabilité. Au regard des niveaux détectés et des risques associés, elle constitue un outil essentiel pour améliorer la sécurité alimentaire et accompagner la mise en conformité des filières céréalières.

Source : https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0889157525013699?dgcid=rss_sd_all