Méthodologie robuste pour la quantification simultanée de 30 PFAS ancestraux et émergents dans plusieurs milieux marins

Introduction

L’analyse précise et simultanée des substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) dans l’environnement marin représente un défi majeur en raison de leur diversité chimique, de leur stabilité et de leurs très faibles concentrations. Cet article présente une méthode analytique innovante et validée, conçue pour détecter et quantifier 30 PFAS—incluant à la fois des composés historiques et émergents—dans différents milieux marins, tels que l’eau de mer, les sédiments et les tissus biotiques.

Enjeux de la quantification des PFAS

Les PFAS, largement utilisés pour leurs propriétés hydro- et oléophobes, sont aujourd’hui reconnus comme des contaminants persistants à l’échelle mondiale. Ils se caractérisent par des propriétés chimiques qui compliquent leur extraction, leur séparation et leur détection en matrices complexes, en particulier dans les environnements marins où la salinité et la présence de matières organiques interfèrent souvent. Il s’avère donc crucial de mettre au point une approche analytique fiable, universelle et efficace.

Développement méthodologique

Sélectivité accrue et sensibilité optimale

La méthode s’appuie sur une extraction solide-liquide efficace adaptée à chaque matrice :

• Eau de mer : Utilisation de la filtration sur cartouches SPE (Solid Phase Extraction) optimisées pour retenir sélectivement un large spectre de PFAS, de chaînes courtes et longues.
• Sédiments et tissus biologiques : Application de techniques d’extraction assistée par ultrasons ou micro-ondes, suivie d’une purification par SPE pour éliminer les interférents organiques.

Les échantillons subissent ensuite une concentration sous azote avant injection, permettant d’atteindre des limites de détection extrêmement basses, parfaitement adaptées à la surveillance environnementale.

Chromatographie liquide et spectrométrie de masse

La séparation des 30 PFAS cibles est réalisée par chromatographie liquide à phase inverse, couplée à une spectrométrie de masse haute résolution en mode d’analyse sélective. Les paramètres chromatographiques, tels que le gradient, les solvants et la colonne utilisée, ont été rigoureusement optimisés pour garantir une résolution maximale entre les analogues de PFAS.

La détection s’effectue en mode MRM (Multiple Reaction Monitoring), assurant à la fois une grande sensibilité et une haute sélectivité, y compris pour les composés émergents rarement quantifiés par les méthodes classiques.

Validation multi-matrices

La robustesse de la méthode a été minutieusement validée sur des échantillons représentatifs :

• Eau de mer : Taux de récupération supérieurs à 85 % pour tous les PFAS, avec des coefficients de variation inférieurs à 10 %.
• Sédiments : Excellente reproductibilité démontrée par des exercices d’adjonction-récupération et de précision inter-analystes.
• Biote : Protocoles d’extraction adaptables à la variabilité lipidique, confirmant la compatibilité de la méthode avec une large gamme d’espèces marines.

Les limites de quantification (LOQ) s’établissent dans des gammes du ng/L pour l’eau et du ng/g (poids sec) pour les matrices solides, répondant ainsi parfaitement aux exigences des programmes de biosurveillance internationaux.

Application à l’étude des milieux marins

Étendue de l’investigation environnementale

La méthode a été appliquée à l’analyse de véritables échantillons marins collectés dans plusieurs régions, démontrant sa capacité à révéler la distribution complexe des PFAS, incluant des molécules émergentes telles que PFHxS, PFBS et FOSA, jusque-là rarement rapportées. Les concentrations varient selon les matrices et les sites, illustrant l’importance de mesurer simultanément de multiples composés pour appréhender la pollution réelle et ses sources potentielles.

Interprétation des résultats

• Eau de mer : Présence dominante de PFOS et PFOA, mais détection de nouveaux PFAS tels que les acides perfluorocarboxyliques à chaînes courtes.
• Sédiments : Accumulation de PFAS à chaînes longues, probablement liée à leur plus faible mobilité.
• Biote : Bioaccumulation significative de certains PFAS dans la chair de poissons et d’organismes filtreurs, soulevant des questions d’exposition trophique.

Ces résultats enrichissent les connaissances sur la contamination PFAS dans les océans et facilitent la surveillance réglementaire de ces substances prioritaires.

Perspectives et recommandations

L’intégration de cette méthode dans les réseaux internationaux de suivi des polluants offre une puissante capacité de diagnostic environnemental. Son adaptabilité permet également l’ajout futur de nouveaux analytes à la suite des évolutions réglementaires et scientifiques. Il est recommandé d’appliquer cette approche standardisée pour harmoniser la surveillance mondiale et étayer les décisions concernant la gestion des PFAS.

Conclusion

La méthode décrite constitue une avancée majeure pour la quantification simultanée et robuste d’un large spectre de PFAS dans les milieux marins. Elle offre aux chercheurs et acteurs du secteur une solution fiable pour améliorer la compréhension et la gestion de ces contaminants émergents, tout en s’inscrivant pleinement dans les exigences des directives relatives à l’environnement marin.

Source : https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0025326X26006168?dgcid=rss_sd_all